岛津色谱柱硅胶与普通硅胶相比,不同之处在于,早期填料解决峰形拖尾是用较小的烷基来覆盖硅胶表面,这种方法仅对少数应用有效,后来有采用复杂的洗脱方法来去除表面杂质,经过这种碱性去活处理的填料性能有了较大的提高,特别是易于拖尾的碱性化合物峰形有了改善,但是,种种办法都不尽如意。现在,我们在各种可能的方面进行了改进,解决了由填料带来的种种问题。
岛津色谱柱色谱峰拖尾的很大一部分原因是,填料硅胶中含有金属离子杂质,在反相色谱分析中金属离子的主要影响作用方式有一下三种:
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螯环化合物与金属离子在硅胶表面的强螯合作用,使得分析中他们的分离度和灵敏度都大大下降,峰形严重拖尾;
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金属离子可以提高硅醇基的活性,使他们更偏酸性,加重了碱性化合物的拖尾,甚至可能导致峰形无法分辨;
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金属离子杂质的存在影响固定相与硅胶表面的键合强度,使固定相烷基在硅胶表面的分布不均匀,暴露的硅醇基和金属杂质离子更易于影响敏感的待测分析化合物。
所以,色谱填料硅胶中的杂质含量高低,是影响色谱峰拖尾的关键因素。
与普通填料金属杂质含量比较可以看出,其他普通填料的金属离子含量远高于液相色谱柱:
金属杂质 | Na+ | K+ |
Mg2+ |
Al3+ | Fe2+ | Ca2+ | Ti+ | Zn2+ |
CylarCol II 5C18 | 5 | 1 | 3 | 7 | 6 | 4 | 1 | 1 |
其他填料 | 37-4220 | ND | 4-64 | 20-150 | 20-303 | 6-444 | ND | ND |
三种严苛测试
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